Это самый сложный и дорогостоящий этап, определяющий качество всей дальнейшей продукции. Сложность обусловлена необходимостью решения комплекса задач, связанных с низкими повторяемостью и выходом годных, а также с потребностью в специализированном оборудовании. Очень многое зависит и от исходного сырья – высокочистых порошков кремния (Si) и углерода (C).
Метод физического переноса из газовой фазы (PVT – от англ. Physical Vapor Transport) на данный момент является основным промышленным способом выращивания сложных полупроводниковых монокристаллов SiC. Популярность PVT обусловлена возможностью получения высокочистых кристаллов с низкой плотностью дефектов. В камере при температуре >1 800°C и низком давлении порошок SiC возгоняется и осаждается на затравочном кристалле, формируя монокристаллический слиток (булю).
Весь процесс включает в себя следующие три стадии [
2]:
1. Разложение и сублимация (переход из твердого состояния в газообразное, минуя жидкую фазу) поликристаллического SiC: SiC(s) → Si(g) + C(s),
2SiC(s) → Si(g) + SiC₂ (g).
2. Массообмен, в процессе которого пары Si дополнительно взаимодействуют со стенками графитового тигля с образованием SiC₂ и Si₂ C: Si(g) +2C(s) → SiC₂ (g),
2Si(g) + C(s) → Si₂ C(g).
3. Рост SiC на поверхности затравочного кристалла, когда три газовые фазы образуют кристаллы карбида кремния: SiC₂ (g) + Si₂ C(g) → 3SiC(s),
Si(g) + SiC₂ (g) → 2SiC(s).
Эти реакции характерны для высокотемпературных процессов, таких как рост SiC при температурах выше 1 800 °C в случае PVT или эпитаксии при температурах выше 1 500 °C в процессе CVD (CVD – от англ. Chemical Vapor Deposition – химическое осаждение из газовой фазы), когда твердый SiC не плавится, а сублимируется или образуется из газовых компонентов. При PVT нет химической реакции с газом-носителем, но в обоих случаях качество и характеристики выращенного кристалла определяются рядом технологических параметров, включая температуру источника, температуру осаждения, соотношение парциальных давлений и остаточного давления. Критически важно следить за политипностью SiC и плотностью дефектов (микротрубки, дислокации и др.). 4H-SiC, 6H-SiC и 3C-SiC считаются наиболее отличающимися политипами SiC, при этом 4H-SiC является типовым для силовых устройств [3]. В зависимости от способа нагрева реакторы для PVT-выращивания кристаллов SiC можно разделить на индуктивные и резистивные (
рис. 2).
Ряд производителей разрабатывает оборудование для одновременного выращивания нескольких слитков SiC в одном реакторе. Метод индукционного нагрева является наиболее распространенным и применяется примерно в 90% случаев в оборудовании для PVT-синтеза. На долю резистивного нагрева приходится около 10% рынка; данный метод рассматривается как экономически эффективное решение для массового производства кристаллов SiC диаметром 200 мм и более. Сравнительные характеристики типов реакторов приведены в
табл. 1.
В настоящее время решена задача выращивания 200-мм слитков SiC в индукционных реакторах. Были разработаны методы измерения и поддержания заданных температур, которые позволяют минимизировать плотность дефектов кристаллов и обеспечить высокую повторяемость процесса. Еще одним ключевым фактором, влияющим на рост кристаллов, является стабильность давления. Для его контроля применяются датчики давления и регулирующие клапаны с адаптивными алгоритмами управления, позволяющие поддерживать давление с точностью ±0,3 Па в рабочем диапазоне от 100 до 500 Па.